Hoy en día los laboratorios deben demostrar que sus técnicas analíticas proporcionan resultados fiables y adecuados para su finalidad y propósito perseguido ya que muchas de las decisiones que se toman están basadas en la información que estos datos proporcionan. La validación de las técnicas utilizadas, junto a otras actividades englobadas en el control del aseguramiento de la calidad, permite demostrar a los laboratorios que sus métodos analíticos proporcionan resultados fiables. Validar una técnica consiste en verificar y documentar su validez, esto es, su adecuación a unos determinados requisitos, previamente establecidos por el usuario para poder resolver un problema analítico particular. Estos requisitos son los que definen los parámetros o criterios de calidad que debe poseer una técnica a utilizar para resolver el problema analítico. Los laboratorios deben validar todos los métodos que se utilicen en él, tanto los desarrollados por ellos mismos como aquellos procedentes de fuentes bibliográficas o desarrollados por otros. Además, también es necesario que el laboratorio valide los métodos de referencia cuando se trata de un producto terminado, ya que los excipientes utilizados por el laboratorio en la formulación del mismo son completamente  diferentes. Asi mismo, el laboratorio debe validar todo el procedimiento analítico teniendo en cuenta el intervalo de concentraciones y de matrices de las muestras de rutina. Los criterios de calidad que al menos deben verificarse son la exactitud, la precisión y la incertidumbre de los resultados obtenidos con el método ya que, de esta forma, se obtienen resultados rastreables y comparables. El procedimiento analítico es el resultado de la adaptación de un método analítico, disponible en la bibliografía para determinar un analito, al análisis de muestras caracterizadas por la naturaleza de la matriz. Para la industria farmacéutica una de las características más importantes de toda empresa es la calidad de sus productos, ya que de ésta dependerán tanto el prestigio como el desarrollo económico y el crecimiento de la misma. Atendiendo a esta necesidad se han venido formulando diferentes programas y parámetros por varias instituciones para lograr el aseguramiento de la calidad de los distintos productos. Entre las agencias reguladoras más importantes se tiene a nivel internacional la Food and Drug Administration (FDA) y la International Conference on Harmonization (ICH), a través de las Good Manufacturing Practices (GMP´s) y Good Laboratory Practices (GLP´s). Así pues, una de las herramientas con las que se cuenta para asegurar la calidad de los productos y procedimientos es la validación de los mismos, por lo cual, la adopción de un nuevo método analítico debe estar soportado por suficientes datos de laboratorio y una validación bien documentada, que cumpla con los requisitos establecidos en Colombia por el INVIMA y las instituciones internacionales como la FDA y la ICH. Por este motivo es necesario el uso de la estadística, puesto que la necesidad de soportar el proceso de validación exige el tratamiento estadístico para el manejo y análisis de los datos permitiendo juicios con criterio que llevan a una correcta evaluación. El uso de estadística (descriptiva e inferencial) asociada a un estudio de variabilidad de métodos analíticos, fue reportado en la literatura desde 1946. Posteriormente Youden publicó en 1975 un Manual Estadístico en la Asociación de Químico Analistas Oficiales (A.O.A.C.) en el cual se reportaron las bases de la validación de métodos. En 1978 la Asociación Química de la Sociedad Americana para el Control de Calidad realiza una descripción de diseños y procedimientos evaluativos, así como detalles para las pruebas de tolerancia de métodos analíticos. Para hablar de validación, es necesario conocer su significado. La validación de una técnica analítica es el proceso mediante el cual se establece por medio de estudios de laboratorio que las características representativas de la técnica analítica cumple con las especificaciones para su aplicación. La validación debe ser tan exhaustiva como sea necesario para responder a las necesidades de la aplicación en cuestión. La validación puede incluir procedimientos para el muestreo, manejo y transporte de muestras.

Referencias Bibliográficas:

• Structure of chemical compounds, methods of analysis and process control, validation of HPLC techniques for pharmaceutical analysis. Vol. 38, No. 4, pp. 40 – 56, April, 2004. Descargar artículo aquí
• Colegio Nacional de Químicos Farmacéuticos Biólogos México A. C. Guía de validación de métodos analíticos. 2002.
• Cómo implementar un programa de validaciones: ejemplo en la industria Colombiana. Revista Mexicana de Ciencias Farmacéuticas. Vol. 33. Núm.2. Abril – Junio 2002. “NOM-059-SSA1-1993.
• Buenas Prácticas de Fabricación para establecimientos de la industria químico farmacéutica dedicados a la fabricación de medicamentos”, 31 de julio de 1998.

CONTENIDO TEMÁTICO - CURSO VIRTUAL

Bloque General (Disponible durante todo el curso)

• Bienvenida e Introducción.
• Novedades.
• Presentación Personal - Foro Social.
• Preguntas Plataforma - Foro General.
• Preguntas Curso - Foro Técnico.
• Herramientas.

Semana I

• Video Tutorial 1 - Con Sonido: Simulación de un entorno real empresarial (En éste planteamiento se basa el desarrollo de todo el curso).
• Video Tutorial 2 - Con Sonido: Criterios de aceptación, estimación de proporciones activo:matriz (80% - 90% - 100% - 110% - 120% de la cantidad etiquetada) y descripción del método experimental para el ensayo de linealidad.
• Video Tutorial 3 - Con Sonido: Análisis estadístico de los datos obtenidos en el ensayo de linealidad (Coeficiente de correlación, coeficiente de determinación, pendiente, intercepto, coeficiente de variación de los factores de respuesta, gráficos) en StatGraphics Centurion y Microsoft Excel.
• Video Tutorial 4 - Con Sonido: Criterios de aceptación, estimación de proporciones activo:matriz (50% - 100% - 150% de la cantidad etiquetada) y descripción del método experimental para el ensayo de precisión y precisión intermedia.
• Video Tutorial 5 - Con Sonido: Análisis estadístico de los datos obtenidos en el ensayo de precisión y precisión intermedia (Estadística descriptiva, gráficos) en StatGraphics Centurion y Microsoft Excel.
• Video Tutorial 6 - Con Sonido: Criterios de aceptación, estimación de proporciones activo:matriz (80% -100% - 120% de la cantidad etiquetada) y descripción del método experimental para el ensayo de Exactitud (Recuperación).
• Foro de discusión I: Contempla todos los temas desarrollados en la semana I (5%).
• Taller práctico I: Contempla todos los temas desarrollados en la semana I (10%).
• Descargas I: Plantilla de un protocolo de validación de técnicas analíticas utilizado en un laboratorio farmacéutico y plantillas Microsoft Excel útiles para analizar datos en la semana I.

Semana II

• Video Tutorial 7 - Con Sonido: Análisis estadístico de los datos obtenidos en el ensayo de Exactitud (Recuperación) (Estadística descriptiva, t-student, gráficos) en StatGraphics Centurion y Microsoft Excel.
• Video Tutorial 8 - Con Sonido: Criterios de aceptación, estimación de proporciones activo:matriz (100% de la cantidad etiquetada) y descripción del método experimental para el ensayo de Robustez.
• Video Tutorial 9 - Con Sonido: Análisis estadístico de los datos obtenidos en el ensayo de Robustez (Diseño experimental Plackett and Burman con cinco factores experimentales [Columna, fase móvil, flujo, temperatura, detección] y tres variables de respuesta [Contenido, platos teóricos y asimetría]) en StatGraphics Centurion y Microsoft Excel.
• Video Tutorial 10 - Con Sonido: Criterios de aceptación, estimación de proporciones activo:matriz (100% de la cantidad etiquetada) y descripción del método experimental para el ensayo de Especificidad.
• Video Tutorial 11 - Con Sonido: Análisis estadístico de los datos obtenidos en el ensayo de Especificidad (Gráficos de dispersión para degradación de matriz, principio activo y mezcla de principio activo con matriz) en StatGraphics Centurion y Microsoft Excel.
• Video Tutorial 12 - Con Sonido: Criterios de aceptación, estimación de proporciones activo:matriz (100% de la cantidad etiquetada) y descripción del método experimental para el ensayo de Estabilidad de la muestra en la solución diluente.
• Video Tutorial 13 - Con Sonido: Análisis de los datos obtenidos en el ensayo de Estabilidad de la muestra en la solución diluente (Gráfico de degradación del producto y evaluación de las muestras contra la respuesta obtenida en el ensayo inicial) en Microsoft Excel.
• Foro de discusión II: Contempla todos los temas desarrollados en la semana II (5%).
• Taller práctico II: Contempla todos los temas desarrollados en la semana II (10%).
• Descargas II: Plantilla de un protocolo de validación de técnicas analíticas completamente desarrollado (Incluye análisis de datos) y plantillas Microsoft Excel útiles para analizar datos en la semana II.

Semana III

• Trabajo Final: Desarrollo de un protocolo de validación completo y análisis estadístico de los datos (70%).

Se requiere de dos semanas para desarrollar el curso completo con cada una de las etapas descritas en el contenido temático. Una vez transcurridas las dos semanas, el estudiante dispondrá de una semana más para desarrollar  completamente la validación de una técnica analítica que el tutor le asigne, diferente a la tratada en el curso.